一、儀器簡介

PT-3600A型全自動吹掃捕集裝置主要應(yīng)用于水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物VOC分析，也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。符合標(biāo)準(zhǔn)有《HJ639-2012水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ686-2014水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。

二、全自動吹掃捕集裝置的特點(diǎn)和主要功能

1. 可以自動運(yùn)行多30個樣品，無需人員值守；

2. 開機(jī)自檢，故障報警和提示，自動定位、校準(zhǔn)樣品盤；

3. 微機(jī)程序控制，主要功能有：

    ⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時動畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時間；
  ⑵ 進(jìn)樣閥、樣品傳輸管、除水阱和捕集管脫附區(qū)，四路均單獨(dú)加熱控溫；
  ⑶ 設(shè)定好分析程序，按下運(yùn)行鍵自動完成全部樣品分析；
  ⑷ 可同步啟動GC、GCMS色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來程序啟動本裝置；

4. 通過時間編程，自動實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能；

5. 本裝置帶有樣品自動攪拌功能；

6. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

7. 配有同步國內(nèi)外GC、GCMS的啟動線接口，可連接國內(nèi)外所有型號的GC、GCMS；

8. 樣品通過除水阱，防止水汽進(jìn)入捕集管中，減少水蒸氣對GC、GCMS的影響。

三、主要技術(shù)參數(shù)

1. 除水阱溫度控制范圍：

   室溫—260℃    以增量1℃任設(shè)   加熱功率約400W；

2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：                                          

   室溫—240℃    以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W；

3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：

   室溫—240℃    以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W；

  （為了操作安全，傳送管線溫度控制采用低壓供電）

4. 捕集管脫附溫度控制范圍：

   室溫—400℃   以增量1℃任設(shè)；

  （升溫速率>2400℃/min）

5. 樣品溫度控制范圍：

   室溫—280℃    以增量1℃任設(shè)   加熱功率約200W；

6. 溫度控制精度：< ±0.5℃ ；

7. 溫度控制梯度：< ±1℃；

8. 樣品瓶工位：30位；

9. 樣品瓶規(guī)格：30ml ；

10.吹掃流量：0～200ml/min （連續(xù)可調(diào)）；

11.反吹流量：0～400ml/min （連續(xù)可調(diào)）；

12.儀器有效尺寸：680×480×530mm³；

13.儀器的重量：約35kg。

吹掃捕集裝置使用須知：  

1、應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。  

2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時，有時需要冷卻裝置。  

3、過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。  

4、過程中，樣品發(fā)泡會污染。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡，但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡，而且容易引進(jìn)誤差。  

注意事項(xiàng)  

1.溫度選擇  

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。  

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度最高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。  

連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。  

2.吹掃氣流與吹掃時間  

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆Ｗ⒁?，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。  

解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。  

吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。