《GB/T18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》
1.1 吸附管:是外徑 6.3mm,內(nèi)徑 5mm,長(zhǎng) 90mm(或 180mm),內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填 200mg~1000mg 的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開(kāi),吸附能力弱的裝填在吸附管的采樣入口端。
1.2 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器。色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于 10)石英毛細(xì)管柱。
1.3 熱解吸儀:能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置。打開(kāi)采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1L~10L)。如果總樣品量超過(guò) 1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤小悠房杀4?/span> 14d。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取 100µg/m 的標(biāo)準(zhǔn)氣體 100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L 通過(guò)吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法:利用 C.4.6 的進(jìn)樣裝置分別取 1µL~5µL 含液體組分 100µg/mL 和 10µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用 100mL/min 的惰情氣體通過(guò)吸附管,5min 后取下吸附管密封,為標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)
量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.1 將采樣體積按式(C.1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:
式中:
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V——采樣體積,L;
T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度,273K;
T——采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度之和,(t+273)K;
P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。
4.2 TVOC 的計(jì)算:
(1) 應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正已烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。
(2) 計(jì)算 TVOC,包括色譜圖中從正已烷到正十六烷之間的所有化合物。
(3)根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多的 VOCs 定量,至少應(yīng)對(duì) 10 個(gè)高峰進(jìn)行定量,后與 TVOC 一起列出這些化合物的名稱和濃度。
(4)計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度 Sid。
(5)用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度 Sun。
(6)Sid 與 Sun 之和為 TVOC 的濃度或 TVOC 的值。
(7)如果檢測(cè)到的化合物超出了(2)中 TVOC 定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC 值中。
C.7.3 空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按(C.2)式計(jì)算:
式中:
c——空氣樣品中待測(cè)組分的濃度,µg/m ;
F——樣品管中組分的質(zhì)量,µg;
B——空白管中組分的質(zhì)量,µg;
V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
華盛譜信TVOC室內(nèi)空氣檢測(cè)氣相色譜儀
具體分析條件及過(guò)程如下:
1、用大氣采樣器和TVOC吸附管到現(xiàn)場(chǎng)采樣:0,5L/min采20min即10L大氣。也就是10L大氣以0,5L/min的流量通過(guò)吸附管,其空氣中的總揮發(fā)性有機(jī)化合物吸附在了吸附管內(nèi),帶入實(shí)驗(yàn)室檢測(cè);
2、開(kāi)動(dòng)氣相色譜儀:0,32mm*50mTVOC毛細(xì)管柱;FID:260℃;汽化:260℃;柱室:50℃恒定 靈敏度及衰減:103*1;定標(biāo):將各含量為100ug/mL的標(biāo)樣取1μL用定標(biāo)器定標(biāo)到吸附管中,此管即為標(biāo)樣吸附管;熱解吸溫度:300℃,,分流比30:1
3、按上述條件先做標(biāo)樣吸附管,出圖后用外標(biāo)法求出其校正曲線(因子),然后在同一色譜條件下做出采樣吸附管中的TVOC色譜圖并進(jìn)行定性定量。
4、計(jì)算:a按上述方法,積分結(jié)果表中可直接得到采樣管中TVOC各組分的含量M,單位為μg;
b求出TVOC的總量 M總=M1+M2+M3+----Mi+M(g)??偭恐邪ㄔO(shè)定性的揮發(fā)性含量M實(shí)=f(甲苯)×∑A實(shí),即未識(shí)別定性的物質(zhì)的量以甲苯的校正因子計(jì)算。
c求出空氣實(shí)際的TVOC總量M實(shí)=M總--M空白總
d求出所測(cè)室內(nèi)空氣中TVOC的濃度C總==M實(shí)(μg)/V0(L)(mg/m3)
V0為校正到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,V0==V采×(T0/273+t)×(P/P0)(L)
5、判定及報(bào)告:據(jù)計(jì)算結(jié)果C總依GB指標(biāo)判定,得出結(jié)論,出具報(bào)告。
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