頂空色譜分析的條件實驗
l 色譜條件:選用毛細柱有利將鄰、對、間二甲苯得到*分離,中等偏弱極性的毛細色譜柱均可用,極性不同程序升溫也要相應(yīng)改變。柱溫70℃保持3min,以5℃/min升至100℃,保留2min;進樣口溫120℃;檢測器溫(GC/FID)180℃;載氣(N2)97kpa;燃氣(H2)138kpa;助燃氣(空氣)207kpa;樣品溫80℃,樣品保溫平衡時間20~25min ,進樣增壓時間5s,柱分流比為10:1
l 回收率測定:取25μL苯類標準稀釋液兩份,一份加1.0mL生理鹽水即0.9%醫(yī)用鹽水,(做水中回收率),另一份加0.5mL生理鹽水和0.5g空白肝組織(做肝中回收率)