氣相色譜儀的使用方法之冷柱上進(jìn)樣的優(yōu)缺點分析 氣相色譜儀的使用方法之冷柱上進(jìn)樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi)，然后在逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過氣相色譜柱進(jìn)行分離。
很顯然，冷柱上進(jìn)樣具有如下優(yōu)點：
1消除了進(jìn)樣口對樣品的歧視效應(yīng)，包括注射器針頭的歧視效應(yīng)，這是因為液體樣品直接進(jìn)入柱內(nèi)，進(jìn)樣過程中樣品不會汽化，且沒有分流問題。
2避免了樣品的分解。樣品既不接觸可能有催化作用的汽化室內(nèi)表面，也不經(jīng)受高溫，所以，冷柱上進(jìn)樣是分析熱不穩(wěn)定化合物的理想方法。
3由于樣品進(jìn)入色譜柱處于低溫，故很容易實現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。
4分析準(zhǔn)確度、精密度均比分流/不分流進(jìn)樣高。
當(dāng)然，其缺點也是明顯的：
1大的進(jìn)樣量很容易造成柱超載，尤其是采用內(nèi)徑小或相比大的色譜柱時。
2操作較為復(fù)雜，對初始溫度、溶劑性質(zhì)、進(jìn)樣速度等有較為嚴(yán)格的要求，且要用特殊的注射器。
3毛細(xì)管柱容易被污染，樣品記憶效應(yīng)也較為明顯，即前次進(jìn)樣在柱頭的組分可能造成對后一次分析的干擾。
4在溶劑峰前面流出的組分很難實現(xiàn)聚焦，測定起來較為困難。
氣相色譜儀品牌的常見故障及排除方法
2.1分離不*
?、賻讉€峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
?、诜蛛x時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2.2峰形不規(guī)則
?、俪霈F(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
?、诔霈F(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平。
2.3檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
?、賂CD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
?、赥CD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
2.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
?、倭科?會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
?、谳d氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
2.5電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
