如何做好國產氣相色譜儀開機前的準備工作?
1.從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,則載氣中的雜質總含量不得超過10ppm,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質,相當于10ppm所以對于10ppm的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%;對于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等.
2.毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
3.濃度型檢測器比質量型檢測器要求高;
4.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.
6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低檔儀器要求高;
國產氣相色譜儀操作規(guī)程
一、國產氣相色譜儀開機前的準備
1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關,穩(wěn)壓閥調至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤后保存參數,開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節(jié)氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按點火按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進樣;
三、關機
關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩(wěn)壓表開關,方可離開。