自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣準(zhǔn)備的六步驟,你是這么操作的嗎
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器采用動(dòng)態(tài)補(bǔ)償技術(shù)及現(xiàn)代觸摸屏動(dòng)態(tài)顯示技術(shù)有效地提高了儀器性能和品質(zhì),*的氣體置換模式使MS操作更加安全可靠,延長(zhǎng)燈絲壽命等。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作模式:氣體置換時(shí)間恒定時(shí)間漸進(jìn)多次提取常溫模式
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣前需要做的步驟:使用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。全自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的具體操作步驟分為6個(gè)。
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的機(jī)械故障主要是指自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問(wèn)題,仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動(dòng),主要包括橫向和縱向的,這些運(yùn)動(dòng)都依靠皮帶、齒輪和絲杠來(lái)完成。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動(dòng)作不能完成,甚至自動(dòng)頂空進(jìn)樣器開機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不能通過(guò),出現(xiàn)這種問(wèn)題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無(wú)紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置,擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗(yàn)的可以把自動(dòng)頂空進(jìn)樣器外殼拆開來(lái)擦拭。注意千萬(wàn)不要往絲杠上隨意抹潤(rùn)滑油,因?yàn)闈?rùn)滑油本身會(huì)加重灰塵的吸附。擦完以后重啟自動(dòng)頂空進(jìn)樣器試一下,很多時(shí)候問(wèn)題都能解決。至于更復(fù)雜的機(jī)械臂定位不準(zhǔn)或者無(wú)法抓取小瓶等問(wèn)題,由專門的工程師上門來(lái)做維修了。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。以下步驟作為排除自動(dòng)頂空進(jìn)樣器故障的一般方法:
1,觀察自動(dòng)頂空進(jìn)樣器問(wèn)題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問(wèn)題根源的有用信息。
3,考慮近期有哪些變化。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊(cè)中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查自動(dòng)頂空進(jìn)樣器每個(gè)可能的原因或執(zhí)行測(cè)試來(lái)縮小可能的原因列表,直到問(wèn)題得以解決。